幾種常見(jiàn)顯微鏡送樣檢測(cè)要求

一、掃描電子顯微鏡（SEM）

固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)，樣品的微區(qū)成分分析，廣泛應(yīng)用于材料、生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域。

（1）、粉末、微粒樣品形態(tài)的測(cè)定；

（2）、金屬、陶瓷、細(xì)胞、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析；

（3）、多孔材料、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究；

（4）、固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析（點(diǎn)分布、線分布和面分布）。

送樣要求：

（1）、樣品中不得含有鐵（Fe）、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性，并且不易被磁化。

（2）、 樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品，請(qǐng)?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>

（3）、標(biāo)明樣品的主要成分（特別是易降解、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品）

（4）、微區(qū)成分分析的樣品，標(biāo)明要求測(cè)試的主要元素

（5）、樣品高度小于50mm，直徑小于50mm。

26、溶液/熔體高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀（ARES）

按照要求填寫樣品信息，有腐蝕性樣品要特別說(shuō)明，根據(jù)情況選用可拋棄型夾具；

（1）、溶液送樣要求均勻，脫泡，測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板，間距1m左右，對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù)；

（2）、熔體樣品一般要求制成 25mm直徑，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑，1～2mm厚度的圓片，吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥，測(cè)試　時(shí)可增加氮?dú)獗Ｗo(hù)；

（3）、熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃；

（4）、 無(wú)特別要求，通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品。

二、原子力顯微鏡（AFM）

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送樣要求：

（1）、樣品大小大1×1cm，厚度厚0.5cm；

（2）、樣品上下表面整潔，沒(méi)有油漬灰塵等污染物；

（3）、儀器大掃描范圍10×10×2.5μm；

（4）、若是納米顆粒樣品，先用分散劑超聲分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后測(cè)試；

（5）、若是靜電紡絲樣品，要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面，且為單層絲；

（6）、若樣品表面有無(wú)機(jī)鹽，先用水等清除鹽分后來(lái)測(cè)試，因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描；

（7）、若是要測(cè)試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺(tái)階。

三、六硼化鑭透射電子顯微鏡（JSM2100）

（1）、送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；在電子束照射下會(huì)分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒污染，不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對(duì)儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。 

（2）、透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程，須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)（約兩周左右）。

（3）、送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測(cè)內(nèi)容（包括是否要做晶格衍射）；本臺(tái)電鏡不包含能譜附件。對(duì)于粉末和液體樣品，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落，粒徑需小于1um，請(qǐng)先在顯微鏡下觀察確認(rèn)；大顆粒粉末樣品請(qǐng)研磨或包埋切片處理后再觀察）。對(duì)于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓，厚度為200nm以下；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對(duì)于靜電紡絲樣品，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。

（4）、對(duì)于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備（如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對(duì)樣品進(jìn)行*干燥。對(duì)于溶液中的各類有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化體系或表面修飾體系，要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì)，以獲得高襯度照片并避免對(duì)電鏡造成過(guò)多危害。

四、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）

送樣要求：

（1）、樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。

（2）、樣品盡量小，大尺寸：高15mm，直徑30mm。

（3）、多孔或易潮解樣品，需提前真空干燥處理。

（4）、 粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。

（5）、需觀察樣品斷面時(shí)，斷面自己制備。

（6）、只做元素分析時(shí)，要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素，測(cè)鉑元素要事先說(shuō)明。